| 我國(guó)比表面積測(cè)試有許多行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中最具代表性的是國(guó)標(biāo)GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測(cè)定固體物質(zhì)比表面積》。比表面積測(cè)試儀氣體吸附法測(cè)定比表面積原理，是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定的壓力下，被測(cè)樣品顆粒（吸附劑）表面在超低溫下對(duì)氣體分子（吸附質(zhì)）具有可逆物理吸附作用，并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。動(dòng)態(tài)色譜法儀器中有種常用的比表面測(cè)試方法，叫固體標(biāo)樣參比法或叫直接對(duì)比法，國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來(lái)確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過(guò)比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí)，需要使溫度迅速升高，使吸附在粉體表面的氮?dú)庋杆倜摳匠鰜?lái)進(jìn)入檢測(cè)器；高速脫附可以使信號(hào)集中，得到尖而銳的脫附峰，有利于提高儀器的靈敏度和分辨率，另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響，提高儀器測(cè)試準(zhǔn)確度，尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯，利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫；但在全自動(dòng)化儀器中，比表面積測(cè)試儀如果為便自動(dòng)化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)很低，升溫緩慢，將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大，降低靈敏度和分辨率，損失測(cè)試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置，全自動(dòng)程控啟停，風(fēng)熱時(shí)間可根據(jù)樣品脫附快慢設(shè)定,保證得到尖銳快速的脫附峰，使出峰時(shí)間縮短，脫附峰尖而銳，減少背景誤差。氣體吸附法孔徑(孔隙度)分布測(cè)定利用的是毛細(xì)凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理，即以被測(cè)孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。www.jnrise.com吸附理論假設(shè)孔的形狀為圓柱形管狀，從而建立毛細(xì)凝聚模型。由毛細(xì)凝聚理論可知，在不同的P/P0下，能夠發(fā)生毛細(xì)凝聚的孔徑范圍是不一樣的，隨著P/P0值增大，能夠發(fā)生凝聚的孔半徑也隨之增大。比表面積測(cè)試儀對(duì)應(yīng)于一定的P/P0值，存在一臨界孔半徑Rk，半徑小于Rk的所有孔皆發(fā)生毛細(xì)凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不會(huì)發(fā)生毛細(xì)凝聚，液氮不會(huì)在其中填充。隨著生產(chǎn)斗爭(zhēng)和科學(xué)實(shí)驗(yàn)的不斷發(fā)展，吸附作用也得到了更廣泛的應(yīng)用。比表面積測(cè)定儀油氣藏蓋層研究是當(dāng)今油氣地質(zhì)研究中不可缺少的重要工作，而對(duì)蓋層巖樣的微孔隙結(jié)構(gòu)分析則是對(duì)蓋層研究和評(píng)價(jià)的主要測(cè)定方法。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)巖石微孔隙結(jié)構(gòu)的測(cè)定方法主要是壓汞法和氣體吸附法。用壓汞法測(cè)定巖石的微孔隙結(jié)構(gòu)，進(jìn)口的壓汞儀工作壓力雖較高，可測(cè)孔隙也較小，但對(duì)天然氣蓋層來(lái)講，這種分析結(jié)果還不令人滿意，離蓋層巖樣微孔結(jié)構(gòu)全分析也存在著一定的差距；國(guó)產(chǎn)的壓汞儀因工作壓力偏低，測(cè)定的結(jié)果也不能令人滿意。多年的實(shí)踐表明，無(wú)論是單一的壓汞法還是氣體吸附法，對(duì)蓋層巖樣的微孔隙進(jìn)行全分析都是無(wú)法完成的。 比表面積分析測(cè)試方法有多種，其中氣體吸附法因其測(cè)試原理的科學(xué)性，測(cè)試過(guò)程的可靠性，測(cè)試結(jié)果的一致性，在國(guó)內(nèi)外各行各業(yè)中被廣泛采用，并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法，成為公認(rèn)的最權(quán)威測(cè)試方法。許多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織都已將氣體吸附法列為比表面積測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，如美國(guó)ASTM的D3037，國(guó)際ISO標(biāo)準(zhǔn)組織的ISO-9277。www.jnrise.com
|
