關(guān)鍵字:秋水仙堿 dbzz 【性狀】本品為淡黃色結(jié)晶性粉末;無臭,遇光色變深。 本品在乙醇或氯仿中易溶,在水中溶解(但在一定濃度的水溶液中能形成半水合物的結(jié)晶析出),在乙醚中極微溶解。 【熔點】本品的熔點(附錄ⅥC)為148153℃,熔融時同時分解。 比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(附錄ⅥE),按無溶劑的干燥品計算,比旋度為-425°至-450°。 【鑒別】(1)取含量測定項下的溶液,照分光光度法(附錄ⅣA),在243nm與350nm的波長處測定吸收度,243nm波長的吸收度與350nm波長處的吸收度的比值應(yīng)為1.702.00。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集277圖)一致。 【檢查】氯仿和醋酸乙酯精密量取無乙醇的氯仿與醋酸乙酯各1ml(分別相當(dāng)于氯仿1.477g或醋酸乙酯0.901g),分置1000ml量瓶中,相應(yīng)分別精密加入1.0%乙醇(內(nèi)標(biāo)溶液)20ml或100ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(1)和(2);另取本品3份,各約0.25g,精密稱定,分置3個10ml量瓶中,分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0ml、0.2、ml或1ml,再加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液(1)和(2)。取上述溶液,照氣相色譜法〔附錄ⅤE〕,用涂有10%聚乙二醇1000的色譜柱(柱長2m),在柱溫75℃分別測定。氯仿和醋酸乙酯的含量以及下法測得的干燥失重,其總和不得過10.0%。 干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥24小時,減失重量不得過3.0%(附錄ⅧL)。 【熾灼殘渣】不得過0.1%(附錄ⅧN)。 |