關(guān)鍵字:氫溴酸東莨菪堿,99% dbzz 氫溴酸東莨菪堿 99% 白色結(jié)晶性粉末 中國藥典標(biāo)準(zhǔn) 提取來源:洋金花提取物本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭;微有風(fēng)化性。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶 英文名 :Scopolamine Hydrobromide 英文別名 Hyoscine Hydrobromide; scopolamine hydrobromide trihydrate氫溴酸東莨菪堿CAS NO 6533-68-2分子式 C17H21NO4BRH3H2O分子量 438.31C17H21NO4.HBr.3H2O 438.32 本品為 6β,7β- 環(huán)氧-1αH ,5αH-托烷-3α- 醇(-) 托品酸酯氫溴酸鹽三水合物。按干燥品計(jì)算,含C17H21NO4.HBr 不得少于99.0%。氫溴酸東莨菪堿為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭;微有風(fēng)化性。1本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶。熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)為195 199 ℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含50mg的溶液,依法測(cè)定(附錄Ⅵ E),比旋度為-24°至-27°。氫溴酸東莨菪堿顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。(2) 取本品約10mg,加水1ml 溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加氯仿5ml,振搖,分取氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)屑佣然囊掖既芤海ㄈ《然?g,加60%乙醇使成100ml )1.5ml,即生成白色沉淀(與阿托品及后馬托品的區(qū)別)。(3) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集288 圖)一致。(4) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。4檢查 氫溴酸東莨菪堿溶液的澄清度 取本品0.50g ,加水15ml溶解后,溶液應(yīng)澄清。酸度 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0 5.5 。其他生物堿 取本品0.10g ,加水2ml 溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2 3 滴,不得發(fā)生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數(shù)滴, 只許發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解后,在1520℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml ,10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。干燥失重 取本品,先在60℃干燥1 小時(shí),再升溫至105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過13.0%(附錄Ⅷ L)。5含量測(cè)定 取在105 ℃干燥至恒重的本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后(必要時(shí)溫?zé)崾谷芙猓,加醋酸汞試?ml 與結(jié)晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于38.43mg 的C17H21NO4.HBr。6測(cè)定方法 氫溴酸東莨菪堿片-氫溴酸東莨菪堿的測(cè)定-分光光度法應(yīng)用范圍:本方法采用分光光度法測(cè)定氫溴酸東莨菪堿片中氫溴酸東莨菪堿的含量。本方法適用于氫溴酸東莨菪堿片。方法原理:取本品適量,研細(xì),加水使氫溴酸東莨菪堿溶解,搖勻,對(duì)照品同法配制,精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處,測(cè)定吸光度,計(jì)算,即得。
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